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          ICP光譜儀在工作中會遇到哪些問題

          發表時間:2022-06-21  |  點擊率:100
            感耦等離子體原子發射光譜分析是以射頻發生器提供的高頻能量加到感應耦合線圈上,并將等離子炬管置于該線圈中心,因而在炬管中產生高頻電磁場,用微電火花引燃,使通入炬管中的氬氣電離,產生電子和離子而導電,導電的氣體受高頻電磁場作用,形成與耦合線圈同心的渦流區,強大的電流產生的高熱,從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體,由于高頻電流的趨膚效應及內管載氣的作用,使等離子體呈環狀結構。
            ICP光譜儀在工作中會遇到哪些問題
            1、影響等離子體溫度的因素有:
           ?、佥d氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;
           ?、谳d氣的壓力:激發溫度隨載氣壓力的降低而增加;
           ?、垲l率和輸入功率:激發溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低;
           ?、艿谌氐挠绊懀阂氲碗婋x電位的釋放劑的等離子體,電子溫度將增加。
            2、電離干擾的消除和抑制:
            原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數減少,因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩定在相當高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。
            3、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正:
            在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態原子的分布;另外,毛細管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環境溫度等諸多因素都會使靈敏度發生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
            4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型:
            譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾;基體干擾;抑制干擾等。對于譜線干擾,一般選擇更換譜線,連續背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除,基體干擾一般基體區配或標準加入法,抑制干擾一般是分離或基體區配。
            5、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現在哪些方面?
            提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中,應盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質進行狹縫校正。
            6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
            測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應用蒸餾水沖洗,進標準樣品測試標準曲線時,應該從低標到高標儀次進樣。
            7、ICP-AES法中,用來分解樣品的酸,必須滿足的條件:
            盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要??;不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。
            8、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?
            稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點影響霧滴的揮發及進入ICP通道的有機溶劑蒸發量,從而影響ICP的穩定性。
            9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項:
            溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質;把有的元素元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅。
            10、當采用有機試劑進行ICP分析時,有哪些特殊要求?
            高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,同時應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑。
            11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?
            一般粘度大的試樣,用氣動霧化進樣較難,常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣,這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有:①粘度較低;②分子中的碳原子數較少;③有中等的揮發性;④不產生或少產生有毒氣體;⑤ 允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅;⑥在炬管口產生的碳沉積較少。
            12、在ICP-AES法中,為什么必須特別重視標準溶液的配置?
            不正確的配置方法將導致系統偏差的產生;介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁;元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。
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